WYKORZYSTANIE PRZEDZIAŁU UFNOŚCI KRZYWEJ KALIBRACYJNEJ DO OSZACOWANIA GRANICY WYKRYWALNOŚCI I OZNACZALNOŚCI MIEDZI W METODZIE FAAS

W pracy wykorzystano nowe metody obliczeniowe wykorzystywane do wyznaczania wartości granic wykrywalności (LOD) i oznaczalności (LOQ), zalecane przez międzynarodowe organizacje normalizacyjne IUPAC i ACS, do oznaczenia śladowych ilości miedzi w metodzie FAAS. We wprowadzeniu przedstawiono podstawy teoretyczne standardowych metod statystycznych (SA1, SA2) wykorzystywanych do obliczania granic wykrywalności (LOD) i oznaczalności (LOQ), jak i nowe metody (ULA1, ULA2) wykorzystujące przedział ufności krzywej kalibracyjnej. W celu porównania metod wyznaczania LOD i LOQ w części eksperymentalnej przeprowadzono serie oznaczeń miedzi w metodzie płomieniowej atomowej spektrofotometrii absorpcyjnej w zakresie stężeń 0,0-1,0 mg/L. Obliczenia dla danych eksperymentalnych wykonane zgodnie z metodologią opisanych technik, pozwoliły na uzyskanie zbliżonych wartości granic oznaczalności i wykrywalności miedzi w metodzie FAAS na poziomie odpowiednio 30 mg/L (LOD) i 80-100 mg Cu/L (LOQ) dla wszystkich stosowanych metod. Wyniki uzyskane dla metod stosowanych w pracy są zgodne z danymi literaturowymi.

Pełny tekst (pdf)

1. Mc Naught A.D, Wilkinson A.: IUPAC Compendium of Chemical Technology Blackwell Science 1997.
2. IUPAC, ANALYTICAL CHEMISTRY DIVISION: Nomenclature, symbol, units and their usage in spectrochemical analysis. II. Data interpretation. Spectrochim. Acta, 33 B, 1978, s. 241-246.
3. Currie L. A.: Nomenclature in evaluation of analytical methods including detection and quantification capabilities. IUPAC Recommendations 1995. Pure Appl.Chem., 67, 1995, s. 1699-1723.
4. ACS Committee of Environmental Improvement: Guidelines for Data Acquisition and Data Quality Evaluation in Environmental Chemistry. Anal. Chem., 52, 1980, s. 2242-2249.
5. Massart D.L., Vandeginste B.G.M., Deming S.N., Micotte Y., Kaufman L.:  Chemometrics: a Textbook. Elsevier, Amsterdam, 1988, s. 86-91; s. 113-114.
6. Kaiser H.: Quantitation in Elemental Analysis, Anal. Chem. , 42, 2, s. 24A-38A.
7. Kaiser H.: Quantitation in Elemental Analysis (Part II), Anal. Chem. , 42, 4, s. 26A-58A.
8. Mocak J., Bond A. M., Mitchell S., Schollary G.: A Statistical Overview of Standard (IUPAC and ACS) and New Procedures for Determining the Limits of Detection and Quantification: Application to Voltammetric and Stripping Techniques. Pure Appl. Chem., 69, 1997, s. 297-328.
9. Mocak J., Varga S., Polak P., Gergely S., Izak J.: Calibration – Some newer chemometrical aspects in instrumental analysis. Wissenschaftliche Zeitsch.,32, 1990, s. 43-49.
10. Polska Norma PN-Z-04106-3:2002, Ochrona czystości powietrza. Badania zawartości miedzi i jej związków. Oznaczanie dymów i pyłów miedzi i jej związków na stanowiskach pracy metodą płomieniową absorpcyjnej spektrometrii atomowej.
11. Polska Norma PN-79/Z-04106/02, Ochrona czystości powietrza. Badania zawartości miedzi i jej związków. Oznaczanie miedzi i jej związków na stanowiskach pracy metodą absorpcyjnej spektrometrii atomowej.